Autoclave processing and sintering of ZrB2 -ZrO2 powders and investigation of microstructural and some mechanical properties of bulk products

Abstract

In this study, the production of ZrB2 -ZrO2 powders and their sintered bodies was aimed by utilizing mechanical activation assisted autoclave process and pressureless sintering (PS) or spark plasma sintering (SPS) techniques. ZrCl4 , B2 O3 and Mg powders were used as starting materials and the powder mixtures were mechanically activated for 5 min by using high energy ball milling system. Mechanically activated powders were heated in an autoclave at 450°C for 12 h and subsequently purified by HCl leaching. Pure powders were consolidated by PS (1700°C, 6 h) and SPS (1700°C, 60 MPa, 15 min) to obtain the bulk samples. Characterization studies of the powders and sintered products involve the XRD, SEM, SM, OM techniques, particle size and Archimedes density measurements, microhardness and wear tests. Synthesized powders comprise of ZrB2 and ZrO2 phases with 78.5 % wt. ZrB2 content and have an average particle size of 203 nm. The bulk samples produced by PS and SPS techniques have relative densities of 92.8 % and 99.3 %, respectively and the microhardness reaches to the value of 12.6 GPa. The bulk sample fabricated by SPS technique having a wear volume loss of 8,52x10-3 mm3 reveals a smooth wear track instead of micro-grooves along the sliding direction. / Bu çalışmada, ZrB2 -ZrO2 tozlarının ve sinter ürünlerinin, mekanik aktivasyon destekli otoklavda sentezleme ve basınçsız sinterleme (PS) veya spark plazma sinterleme (SPS) teknikleri kullanılarak üretimi amaçlanmıştır. Hammadde olarak ZrCl4 , B2 O3 ve Mg kullanılmış olup, toz karışımları yüksek enerjili öğütme sisteminde 5 dk süre ile mekanik olarak aktive edilmiştir. Mekanik olarak aktive edilmiş toz karışımları, 450°C’de 12 sa süre ile otoklavda reaksiyona tabi tutulmuş ve ardından HCl çözeltisi ile liç işlemi uygulanarak saflaştırılmıştır. Saf tozlar, basınçsız sinterleme (1700°C, 6 sa) ve spark plazma sinterleme (1700°C, 60 MPa, 15 dk) yöntemleriyle yığın yapıya getirilmiştir. Elde edilen toz ve sinter ürünlerin karakterizasyonu, XRD, SEM, SM, OM, partikül boyutu, Arşimet yoğunluk ölçümü, mikrosertlik ve aşınma testi çalışmalarını kapsamaktadır. Elde edilen tozlar, ağırlıkça % 78,5 ZrB2 fazı ihtiva eden ZrB2 -ZrO2 tozları olup hiçbir empürite içermemektir ve 203 nm ortalama partikül boyutuna sahiptir. PS ve SPS metotları ile elde edilen yığın yapıdaki ürünler, sırasıyla % 92,8 ve % 99,3 rölatif yoğunluk değerlerine sahiptir ve mikrosertlik ortalama 12,6 GPa değerine ulaşmaktadır. SPS ile elde edilen numunedeki aşınma hacimsel kayıp 8,52x10-3 mm3 olup; aşınma izi, derin oyuklar yerine malzemenin yüzeysel olarak aşındığını göstermektedir.